Как проверить алмаз

Ученые научно-исследовательской лаборатории сверхтвердых материалов НИТУ МИСиС уже много лет проводят исследования в области синтеза сверхтвердых материалов и технологий изготовления инструментов на их основе.

«Лаборатория получила свое нынешнее название лет десять назад, — рассказал “Стимулу” заведующий лабораторией Николай Полушин. — До этого она называлась лабораторией высокотемпературных материалов, но жизнь сложилась таким образом, что направление, которое было посвящено сверхтвердым материалам, стало превалирующим».

Работы по сверхтвердым материалам ведутся практически во всех направлениях: получение поликристаллических материалов, монокристаллов — алмазных и кубического нитрида бора, разработка новых видов инструментов на основе полученного сырья. Это инструменты металлорежущие, абразивные, сопловой инструмент.

«На мой взгляд, наиболее значимые направления — разработка из собственного алмазного сырья сопел для газоструйных и гидроструйных установок, — говорит Николай Полушин. — Причем разработанные нами поликристаллы имеют самую высокую в мире стойкость к абразивному износу. Далее — лезвийный инструмент, в основном он изготавливается на основе алмазно-твердосплавных пластин».

Очень интересное направление — изготовление алмазогальванического инструмента с наномодифицированной связкой. В качестве наномодификатора применяется наноалмаз. Используются и рабочие алмазы — более крупные, которые режут, и наноалмазы, упрочняющие связку в инструменте.

И ключевое направление исследований на сегодняшний день — синтез алмаза из газовой фазы CVD-методом (Chemical Vapor Deposition). «Это алмазы, получаемые в области термодинамической нестабильности, — поясняет ученый. — Не при высоких температурах и давлениях, где алмаз термодинамически стабилен, а в условиях небольшого разрежения и за счет эпитаксиального роста — на подложках вырастает слой алмаза. Берется алмазная подложка, помещается в реактор. Над этой подложкой создается плазменный шар, который инициирует процесс разложения углеводорода, допустим метана, и образующиеся атомы углерода осаждаются на этой подложке в решетку алмаза, образуется алмазная фаза».

 

Несокрушимый материал

Алмаз (от древнегреческого слова ἀδάμας — «несокрушимый») — самое твердое вещество в мире. При нормальных условиях метастабилен, при умеренных температурах может существовать неограниченно долго. В вакууме или в инертном газе при повышенных температурах постепенно переходит в графит. Алмаз на 99% состоит из углерода, а 1% приходится на примеси. Именно они в основном влияют на цвет минерала.

Ведущие государства по синтезу алмазного сырья — США, КНР, Япония, Россия, Южная Африка и Ирландия. Промышленность потребляет до двух миллиардов карат синтетических кристаллов в год.

Более 90% технических (синтетических и природных) алмазов идет на изготовление инструмента для промышленности. Применение алмазных резцов, сверл, абразивного, камнеобрабатывающего, бурового инструмента при обработке натурального и синтетического камня, цветных и черных металлов, твердых сплавов, стекла, каучука, пластмасс и других синтетических веществ дает огромный экономический эффект по сравнению с использованием твердосплавного инструмента. При этом не только в десятки раз растет производительность труда (при токарной обработке пластмасс даже в сотни раз), но и значительно улучшается качество. Обработанные алмазным резцом поверхности не требуют шлифовки, на них практически отсутствуют микротрещины, в результате чего многократно увеличивается срок службы получаемых деталей.

Широкое применение в промышленности находят и алмазные порошки. Их получают путем дробления низкосортных природных алмазов, а также изготавливают на специальных предприятиях по производству синтетических алмазов. Алмазные порошки и зерно используются в дисковых алмазных пилах, буровых коронках, специальных напильниках и в качестве абразива. Только с применением алмазных порошков удалось создать уникальные сверла, которые обеспечивают получение глубоких тонких отверстий в твердых и хрупких материалах.

С помощью алмазного инструмента режут большие блоки камня на плиты и заготовки точных размеров. Мощность карьеров по добыче камня и заводов увеличивается при использовании алмазных пил в десять раз, и во столько же раз снижается стоимость изделий из камня. Применение алмазного инструмента наиболее эффективно и экономично при бурении горных пород.

Большую роль синтетические алмазы начинают играть в электронике. Из них разрабатывают теплоотводы для микросхем и полупроводниковых приборов, чтобы отводить выделяющееся при работе тепло. Легированный алмаз — самый перспективный полупроводниковый материал будущего. Практически все современные отрасли промышленности, в первую очередь электротехническая, радиоэлектронная и приборостроительная, в огромных количествах используют тонкую проволоку, изготавливаемую из различных материалов с помощью алмазных волок (фильер). При этом предъявляются строгие требования к круговой форме и неизменности диаметра поперечного сечения проволоки при высокой чистоте поверхности. Такая проволока из меди, твердых металлов и сплавов вольфрама, хромоникелевой стали и др. может быть изготовлена лишь с помощью алмазных фильер. Рабочая часть фильеры представляет собой пластинчатые алмазы с просверленными в них тончайшими отверстиями.

Специальные оптические пластины, изготовленные из синтетических алмазов, имеют практически идеальную кристаллическую решетку, которая гарантирует высочайшую оптическую дисперсию. Это их главное отличие от изделий из натуральных камней. Поэтому научные измерительные приборы, где они применяются, дают результаты, близкие к идеальным. При этом обеспечивается повторяемость замеров, что для научных исследований необычайно важно.

В алмазе под действием заряженной частицы происходит световая вспышка и возникает импульс тока. Эти свойства позволяют использовать алмазы в качестве детекторов ядерного излучения. Свечение алмазов и возникновение импульсов электрического тока при облучении позволяет применять их в счетчиках быстрых частиц. Алмаз в качестве такого счетчика обладает неоспоримыми преимуществами по сравнению с газовыми и другими кристаллическими приборами.

Для определения чистоты и измерения свойств полученных образцов ученые совместно с коллегами из Северо-Кавказского федерального университета разработали комплекс неразрушающих методик для исследования материалов.

«В нашей работе многое зависит от исходных материалов, которые используются для производства алмаза: чистоты газов, дефектности, структуры и шероховатости алмазных подложек», — отмечает Николай Полушин.

Важно, чтобы выбранные методики исследования не влияли на объект, не разрушали его, не изменяли его состав, структуру, не меняли свойства, а также не требовали сложной подготовки для проведения исследования.

В ходе работ было определено, что для анализа алмазных материалов самым надежным, быстрым и не требующим сложного оборудования и подготовки является комплекс спектрометрических методов, состоящий из рамановской и ИК-Фурье спектроскопии, а также спектрофотометрии. Все эти методы основаны на взаимодействии каждого атома исследуемого материала с падающим излучением. Как следствие, в зависимости от состава и искажения кристаллической решетки получаются различные спектры, расшифровка которых позволяет определить интересующие характеристики материала.

Исследователи выяснили, что метод рамановской спектроскопии позволяет оценить влияние термической обработки на изменение алмазной структуры даже таких высокосовершенных алмазных материалов, как природные алмазы, а метод ИК-Фурье спектроскопии эффективен для определения формы и количества азотных включений в структуре алмаза. Для изучения поликристаллических CVD-пленок более эффективным оказался метод спектрофотометрии, позволивший определить малое количество азотных дефектов и сделать выводы о качестве исследуемых пленок.

«Например, для определения в образцах количества примесей методом ИК-Фурье спектроскопии не нужна длительная подготовка образцов и оборудования, что позволяет значительно сократить время на исследование, — отмечает один из авторов работы Татьяна Мартынова. — При изучении примесного состава с помощью микрорентгеноспектрального анализа значительная часть всего времени исследования уходит на достижение требуемого уровня вакуума в системе электронного микроскопа. К тому же определение примесного состава алмаза этим методом затруднено из-за больших погрешностей, а малые количества примесей им и вовсе не идентифицируются. Исследование же на микроскопах, ориентированных на обнаружение бора и азота в алмазе, экономически невыгодно и не дает такого точного результата, как исследование на ИК-Фурье спектрометре».

Полученные данные позволили сотрудникам лаборатории оперативно отбирать качественные алмазные подложки для получения высококачественных монокристаллов алмаза, в том числе крупных размеров. По разработанным технологиям уже выращены алмазы ювелирного качества массой полтора карата, изготовлены уникальные по своим характеристикам детекторы тяжелых заряженных частиц и нейтронов и алмазные поликристаллические пленки для использования в рамановских лазерах.